وبلاگ

روش عمومی سنتز مشتقات ۶،۴-دی فنیل پیریمیدین از طریق کاتالیزور مغناطیسیMCM-41 پی پیرازین:
یک میلی مول از مشتق ۳،۱-دی فنیل-۲-پروپنون مربوطه و یک میلی مول از یکی از مشتقات آمیدین را با ۱ گرم از کاتالیزور مغناطیسی MCM-41 پی پیرازین مخلوط نموده و به ظرف واکنش منتقل می نماییم، بعد از یک ساعت هم‌خوردن مخلوط در دمای ۸۰ درجه سانتیگراد، رنگ مخلوط از حالت سفید رنگ به زرد رنگ تبدیل می‌شود، روند تکمیل واکنش را توسط کروماتوگرافی لایه نازک (TLC) در مخلوط حلال‌های ۱:۲، n-هگزان: اتیل‌استات کنترل می‌نمائیم. بعد از ۳-۴ ساعت واکنش متوقف شده، کاتالیزورها از محلول واکنش به آسانی توسط یک آهنربای خارجی جداسازی می شوند و محصول ۶،۴،۲-تری فنیل پیریمیدین با بازده ۸۵ درصد در ظرف واکنش باقی می‌ماند.
روش نمونه برای سنتز ۶،۴،۲-تری فنیل پیریمیدین از طریق کاتالیزور مغناطیسی MCM-41 پی پیرازین:

مقدار ۲۰۸/۰ گرم از ترکیب ۳،۱-دی فنیل-۲-پروپنون و ۰۹۳۶/۰ گرم از بنزآمیدین هیدرو کلرید با مقدار ۱ گرم از نانو کاتالیزور مغناطیسی MCM-41 پی پیرازین، مخلوط نموده و به ظرف واکنش منتقل می نماییم، بعد از یک ساعت هم‌خوردن مخلوط در دمای ۸۰ درجه سانتیگراد، رنگ مخلوط از حالت سفید رنگ به زرد رنگ تبدیل می‌شود، روند تکمیل واکنش، توسط کروماتوگرافی لایه نازک (TLC) در مخلوط حلال‌های ۱:۲، n-هگزان: اتیل‌استات کنترل می‌گردد. بعد از ۳-۴ ساعت واکنش متوقف گردیده و محصول ۶،۴،۲-تری فنیل پیریمیدین با بازده ۸۵ درصد جدا می شود. شکل ۳-۲ واکنش کلی این سنتز را نشان می‌دهد.

شکل ‏۳‑۲: سنتز ۶،۴،۲-تری فنیل پیریمیدین
روش نمونه برای سنتز ۲-آمینو-۶،۴-دی فنیل پیریمیدین از طریق کاتالیزور مغناطیسیMCM-41 پیپرازین
مقدار ۲۰۸/۰گرم از ترکیب ۳،۱-دی فنیل-۲-پروپنون و ۱۰۸/۰ گرم گوانیدینوم کربنات با مقدار ۱ گرم از نانو کاتالیزور مغناطیسی MCM-41 پی پیرازین، مخلوط نموده و به ظرف واکنش منتقل می­نماییم، بعد از یک ساعت هم‌خوردن مخلوط در دمای ۸۰ درجه سانتیگراد، رنگ مخلوط از حالت سفید رنگ به زرد رنگ تبدیل می‌شود، روند تکمیل واکنش، توسط کروماتوگرافی لایه نازک (TLC) در مخلوط حلال‌های ۱:۲، n-هگزان: اتیل‌استات کنترل می‌گردد. بعد از ۳-۴ ساعت واکنش متوقف گردیده و محصول ۲-آمینو-۶،۴-دی فنیل پیریمیدین، با بازده ۸۵ درصد جدا می شود. شکل۳-۳ واکنش کلی این سنتز را نشان می‌دهد.

شکل ‏۳‑۳: سنتز ۲-آمینو-۴،۶-دی فنیل پیریمیدین
فصل چهارم نتایج و بحث
نتایج وبحث
شناسایی نانوکاتالیزور مغناطیسی عامل دار شده توسط پی پیرازین
روش های بررسی خواص فیزیکی و شیمیایی نانوکاتالیزورهای مغناطیسی عامل دار شده توسط پی پیرازین
تکنیک های مختلفی برای بررسی خواص فیزیکی و شیمیایی مواد مزوحفره به کار می روند. هر تکنیک اطلاعات مهمی را برای درک ویژگی های ساختاری مواد مزوحفره فراهم می کند. تکنیک هایی که معمولاً برای بررسی خواص فیزیکی و شیمیایی مواد مزوحفره مورد استفاده قرار می گیرند عبارتند از: مادون قرمز تبدیل فوریه (FT-IR)^[10]، طیف بینی پراش پرتو ایکس (XRD)^[11]، میکروسکوپ پیمایشی الکترونی (SEM)^[12]، میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM)^[13] و آنالیز تخلخل سنجی^[۱۴].
شناسایی کاتالیزور -MCM-41 - α-Fe₂O₃پی پیرازین
۴-۱-۲-۱طیف بینی مادون قرمز
طیف بینی مادون قرمز اطلاعات ارزنده ای راجع به ساختار یک مولکول به دست می دهد. با این تکنیک می توان جذب های مربوط به هر پیوند را مشخص کرد. ساختار MCM-41-α-Fe₂O₃ (شکل a ) دارای پیوندهای Fe-O، سیلانولی Si-OH و -O-Si-O- می باشد. پیوند Fe-O باعث ایجاد جذب های کششی در نواحی cm^-1 ۴۵۵، cm^-1 ۱۶۳۳می شود. پیوند -O-Si-O- جذب کششی نامتقارنی را در ناحیه cm^-11079 به دست می دهد. پیوند Si-OH نیز باعث ایجاد جذب کششی در ناحیه cm^-1 ۳۴۴۸ می­ شود (شکل a).
ساختار -MCM-41-α-Fe₂O₃پی پیرازین علاوه بر پیک های بالا، پیک های مربوط به ارتعاش کششی پیوندهایC-H آلیفاتیکی در مولکول پی پیرازین را در نواحیcm^-1 ۲۷۸۳ و cm^-1 ۲۹۳۲ و پیک ناحیه cm^-1 ۳۴۰۰ مربوط به ارتعاش کششی گروه NH پی پیرازین را نشان می دهد (شکل b). در نهایت در شکل c، طیف FT-IR کاتالیزور بعد از سه بار بازیافت نشان داده شده است (شکل ۱-۴).

شکل ‏۴‑۱: طیف بینی مادون قرمز روی کاتالیزور -MCM-41 - α-Fe2O3پی پیرازین
۴-۱-۲-۲میکروسکوپ پیمایشی الکترونی (SEM)
میکروسکوپ پیمایشی الکترونی یکی از ابزارهای مهم است که برای بررسی شکل مواد مزوحفره به کار می­رود. با این تکنیک می­توان انواع متفاوتی از ریخت شناسی مواد سنتز شده در نمونه­ها را مشخص نمود. مزیت اصلی میکروسکوپ پیمایشی الکترونی این است که می توان توده نمونه ها را مستقیماً به وسیله آن مورد مطالعه قرار داد. تصویر میکروسکوپ پیمایشی الکترونی کاتالیزور -MCM-41-α-Fe₂O₃پی پیرازین که دارای ریخت شناسی کروی می باشد در شکل (۴-۲) نشان داده شده است.
 
شکل ‏۴‑۲ : تصویر میکروسکوپ پیمایشی الکترونی کاتالیزور -MCM-41- α-Fe₂O₃پی پیرازین
۴-۱-۲-۳میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM)
اطلاعات به دست آمده از میکروسکوپ الکترونی عبوری، روشی کلیدی برای بررسی ساختار و شناسایی فازهای متنوع از مواد مزوحفره یعنی فازهای شش وجهی، مکعبی و لایه ای به دست می دهد. تصاویر TEM حاصل از -MCM-41-α-Fe₂O₃پی پیرازین نشان داده شده است. همان طور که قابل مشاهده است، ساختار شش وجهی α-Fe₂O₃-MCM-41 در تصویر TEM شکل (۴-۳) به خوبی قابل مشاهده است.
 
شکل ‏۴‑۳ساختار هگزاگونالی α-Fe₂O₃-MCM-41 در تصویر TEM
۴-۱-۲-۴تجزیه و تحلیل تخلخل سنجی
معمولاً جذب مولکول های گازی نیتروژن و یا آرگون و یا دیگر مولکول­های شیمیایی بسته به هدف تجزیه و تحلیل بر روی سطح ترکیبات متخلخل، روش استانداردی برای حصول مساحت سطح، حجم کلی حفره­ها^[۱۵] و میانگین اندازه حفره­ها^[۱۶] است. در شکل های زیر نمودارهای حاصل از تجزیه و تحلیل تخلخل­سنجی α-Fe₂O₃-MCM-41 عامل دار نشده، شکل (۴-۴) و MCM-41 - α-Fe₂O₃ پی پیرازین ، شکل (۴-۵) نشان داده شده است.

b
a

شکل ‏۴‑۴: نمودار (a) تجزیه و تحلیل تخلخل­سنجی و (b) α-Fe₂O₃-MCM-41 BJH

شکل ‏۴‑۵: نمودار (a) تجزیه و تحلیل تخلخل­سنجی و (b) BJH MCM-41 - α-Fe₂O₃پی پیرازین
مقایسه تجزیه و تحلیل تخلخل سنجی بین بستر بدون عامل α-Fe₂O₃-MCM-4و بستر عامل دار شده پی پیرازین، نشان می دهد که مولکول پی پیرازین در داخل نانو حفرات بستر مغناطیسیα-Fe₂O₃-MCM-41 قرار گرفته است جدول (۴-۱).
جدول ۴-۱: داده ­های حاصل از تجزیه و تحلیل تخلخل سنجی