وبلاگ

نانوآلومینای نشانده شده روی کربن فعال

تمکین و ردلیچ پیترسن

شبه مرتبه دوم

۳۰/۱۱۵۲

۸

۰۳/۰

۴۰

آلزارین رد

۸۱/۵۲۲

۵

۰۴/۰

جدول (۱-۱) مروری بر کارهای انجام شده برای حذف رنگ بر روی جاذب­های مختلف

فصل سوم
کارهای تجربی و آزمایشگاهی
۳-۱-۱- مواد مورد نیاز
لیست مواد مصرف شده در جدول (۱-۲) نشان داده شده است. مواد بدون خالص­سازی و به همان صورت که دریافت شده بود، مورد استفاده قرار گرفت.
جدول(۱-۲). لیست مواد مصرف شده در بررسی حذف آنیلین بلو و آزوکارمین جی
ماده درصدخلوص شرکت
آنیلین بلو ۵/۹۹< مرک
آزوکارمین جی ۹/۹۹< مرک
هیدروکسد سدیم ۹/۹۹< مرک
هیدرو کلریک اسید ۹/۹۹< مرک
آلومینای فعال ۹/۹۹< مرک
۳-۱-۲- وسایل و دستگاه­ها
دستگاه و وسایل شامل یک دستگاه دو پرتوئی مرئی فرابنفش مدل Varian 300bio ساخت کشوراسترالیا٬ هیتراستیرر مدل IKA وترازوی تجزیه­ای سارتوریوس مدل BPS221 ساخت آلمان مورد استفاده قرار گرفتند. نظیم pH با بهره گرفتن از pH متر دیجیتالی مدل ۸۲۷ متروهم ساخت کشور سوئیس مجهز به الکترود ترکیبی کالومل- شیشه انجام شد. دستگاه سانتریفیوژ (Ltd Centurion Scientific) به کار برده شد.
۳-۱-۳- تهیه محلول­های استاندارد
برای انجام آزمایش­ها، محلول­ استاندارد اولیه آنیلین بلو و آزوکارمین جی با غلظت۱۰۰۰ میلی­گرم بر لیتر در آب تهیه شد. غلظت­های مورد نیاز از رقیق­سازی حجم­های مشخصی از محلول استاندارد اولیه باآب تهیه شد.
۳-۱-۴- روش کار در بررسی میزان حذف رنگ
در ابتدا غلظت مشخصی از رنگ تهیه شده و سپسpH آن تنظیم شد. (تنظیم pHبا استفاده از سود رقیق و اسید کلریدریک رقیق انجام گرفت) و مقدار مناسبی از جاذب به محلول رنگ اضافه شد و یک مگنت داخل محلول قرار داده شد و به مدت زمان مورد نظر روی همزن گذاشته شد. بعد از سانتریفیوژ کردن محلول رنگ، محلول صاف گردید و پس از آن جذب محلول شفاف باقی مانده در طول موج مورد نظر برای هر رنگ خوانده شد و از روی منحنی کالیبراسیون غلظت نهایی بدست آمد. سپس اثر پارامتر­های مختلف از قبیل اثر pH، مقدار جاذب، زمان هم زدن و غلظت رنگ بر روی درصد حذف رنگ بررسی گردید. پس از بهینه­سازی پارامتر­های مختلف، ایزوترم­های جذبی و پارامتر­های سنتیکی بررسی و با هم مقایسه شد. درصد جذب رنگ از رابطه (۱-۱۵) و ماکزیمم ظرفیت جذب (q_max) که واحد آن میلی­گرم بر گرم جاذب است از رابطه (۱-۱۶) پیروی می­ کنند:
(۱-۱۵)  = درصد جذب
(۱-۱۶)
V حجم محلول(لیتر)، C_i غلظت اولیه رنگ، C_e غلظت تعادلی رنگ ( میلی­گرم در لیتر)، M مقدار جاذب(گرم).
۳-۱-۵- خصوصیات رنگ آنیلین بلو
آنیلین بلو یک رنگ اسیدی متعلق به گروه تری فنیل متان است و مخلوطی از متیل بلو و واتر بلو می­باشد. این رنگ هم­چنین با نام­های چینا بلو، آبی دریایی و اسید بلو ۲۲ نامیده می­ شود. آنیلین بلو در آب بسیار محلول است و به طور مستقیم برای رنگرزی پشم و ابریشم استفاده می­ شود و به طور گسترده­ای در صنایع رنگرزی مورد استفاده قرار می­گیرد. آنیلین بلو دارای وزن مولکولی ۰/۸۰۷ می­باشد و فرمول مولکولی آن به صورت C₃₇H₃₉S₃O₉N₆ می­باشد. با توجه به ثبات آن، تا مدت زمان طولانی در آب می­ماند بنابراین حضور آن در پساب­های صنعتی به آلودگی محیط زیست منجر شده است [۴۱ و ۴۲]. فرمول ساختاری آنیلین بلو در شکل (۱-۱) نشان داده شده است.

شکل (۱-۱) فرمول ساختاری آنیلین بلو
۳-۱-۶- خصوصیات رنگ آزوکارمین جی
آزوکارمین جی یک رنگ اسیدی قرمز رنگ می­باشد. این رنگ هم­چنین اسید رد ۱۰۱ نیز نامیده می­ شود. آزوکارمین جی در آب محلول است و به طور گسترده­ای برای رنگ­ آمیزی ترکیبات بیولوژیکی استفاده شده است. آزوکارمین جی دارای وزن مولکولی ۶/۵۷۹ می­باشد و فرمول مولکولی آن به صورت C₂₈H₁₈N₃O₆S₂Na می­باشد [۴۳]. فرمول ساختاری آزوکارمین جی در شکل (۱-۲) نشان داده شده است.

شکل (۱-۲) فرمول ساختاری آزوکارمین جی
۳-۱-۷- تهیه و شناسایی نانو ذرات نقره بر روی آلومینای فعال
۳-۱-۷-۱- سنتز نانو ذرات نقره و تثبیت آن روی آلومینای فعال
ابتدا محلول­هایی با غلظت­های مشخص از نقره نیترات (۱۰۰ میلی­مولار)، سدیم بور هیدرات (۲۵ میلی­مولار ( و سیترات سدیم (۱۰۰میلی­مولار (تهیه شد. مقدار ۴۰۰ میلی­لیتر آب مقطر در یک ظرف برای حذف دی اکسید کربن به مدت چند دقیقه جوشانده شد. پس از سرد شدن مقادیر مشخصی از محلول­های تهیه شده (نیترات نقره و سدیم بور هیدرات هر کدام ۱میلی­لیتر و سدیم سیترات ۲۴ میلی­لیتر) به آن اضافه گردید و توسط همزن به مدت ۳۰ دقیقه هم زده شد تا محلول روشنی از نانو نقره تشکیل گردد [۴۴]. سپس آلومینای فعال را در محلول نانو نقره ریخته و به مدت ۵ ساعت روی همزن هم زده شد و بعد از این مدت آلومینای اصلاح شده با نانو نقره چندین بار با آب مقطر شستشو داده شد و خشک گردید [۴۵]. در شکل (۱-۳) طیف جذبیUV-Vis نانو ذره نقره نشان داده شده است.
شکل (۱-۳) طیف جذبیUV-Vis نانو ذره نقره
۳-۱-۷-۲- تعیین مشخصات نانو ذرات نقره تثبیت شده بر روی آلو مینای فعال
بررسی­های BET بیانگر این مطلب می­باشد که آلومینای فعال اصلاح شده با نانوذرات نقره دارای سطح ویژه بالای ۰۳۸۳/۱۰۷ متر مربع بر گرم می­باشد که می ­تواند طیف وسیعی از اتم­ها و مولکول­ها را روی سطح خود به دام اندازد و با جذب مولکول­های آلی روی سطح خود می ­تواند ترکیبات و گروه ­های عاملی مختلف بر روی سطح خود جذب کند که این سطح ویژه بالا توانایی کاربرد در مقیاس­های صنعتی وکاربرد­های زیست محیطی را امکان پذیر می­سازد.
با توجه به نمودار حاصل از پراش الکترونی اشعه ایکس(XRD) برای آلومینای فعال پیک­های حاصل در نقاط ۲: ۱۰۹/۸۰، ۴۹/۵۳، ۱۶۵/۵۰، ۲۹/۴۶، ۱۷/۴۳ با پیک­های حاصل در نمودار طیف ((XRD نانوذرات نقره تثبیت شده روی آلومینای فعال منطبق می­باشد که بیانگر ساختار مکعبی آلومینای فعال و پوشش کامل آلومینای فعال توسط نانوذرات نقره و عدم تغییر در ساختار آن بعد از تثبیت نانوذرات نقره روی آن می­باشد [۴۵]. تصویر XRD به دست آمده برای آلومینای فعال و نانوذرات نقره تثبیت شده روی آلومینای فعال در شکل (۱-۴) نشان داده شده است.
شکل (۱-۴) تصویر XRD بدست آمده: a ) آلومینای فعال. b) نانوذرات نقره تثبیت شده روی آلومینای فعال
یکی از تکنیکهای متداول که برای تعیین مورفولوژی و ابعاد و ساختار سطح اجسام استفاده می­ شود، SEM می­باشد. تصاویر SEM سطح آلومینای فعال در شکل (۱-۵) و نانو ذرات نقره تثبیت شده بر روی آلومینای فعال در شکل (۱-۶) آمده است. طبق مشاهدات مورفولوژی سایز نانوذرات نقره کمتر از ۱۵۰ نانومتر می­باشد و نانوذرات با مورفولوژی کروی به خوبی پراکنده شده اند [۴۵].
شکل (۱-۵) تصویر SEM سطح آلومینای فعال

شکل (۱-۶) تصویر SEM نانوذرات نقره تثبیت شده روی آلومینای فعال
فصل چهارم