وبلاگ

۱۱۷۸ g/mol

 

 

 

به منظور ساخت نانو کامپوزیت از خاک رس آلی ، سدیم مونت موریلونیت طبیعی اصلاح‌شده با اصلاح‌کننده‌ی آلی bis(2-hydroxyethyl) methyl tallow، که ساختار شیمیایی آن در شکل ۳-۲ نشان داده شده است، با نام تجاری Cloisite 30B که تولید شرکت سوترن کلی^[۵۳] می­باشد، استفاده‌شده است . چگالی این نوع نانو خاک رس آلی gr/cm³ ۹۸/۱ ، ظرفیت تبادل یونی آن meqiv/100gr 91 و فضای بین لایه­ای آن A^◦ ۵/ ۱۸ است.
شکل ‏۳‑۳ ساختار شیمیایی یون الکیل آمونیوم در Cloisite 30B.

تجهیزات

 

اکسترودر دو مارپیچه

از اکسترودر دو مارپیچه همسوگرد ZSK25 ساخت شرکت کاپریون^[۵۴] آلمان که دارای ۶ المان حرارتی و مجهز به گرانول ساز رشته‌ای است به منظور ساخت گرانول استفاده شد این اکسترودر دارای . L/D برابر۴۰ ، سرعت پیج rpm 1500 و دبی خروجیKg/h 70 است.

دستگاه قالب‌گیری فشاری

دستگاه پرس مورد استفاده مدل mini test press ساخت شرکت تویوسکی^[۵۵] ژاپن بود. این دستگاه حداکثر تا فشار MPa 35 و دمای^◦C 400 را تأمین می‌کند. سیستم گرمایش آن، المان حرارتی و سیستم سرمایش آن آب سرد است. اعمال فشار توسط اهرم هیدرولیک انجام می‌شود. این دستگاه امکان تهیه نمونه‌های مختلف را در ضخامت‌های دلخواه فراهم می‌کند.

آزمون­های انجام‌شده

 

اندازه ­گیری محتوای ژل

برای تعیین میزان درصد ژل در نمونه‌ها (اتصالات عرضی ایجادشده) آزمایش تعیین درصد ژل طبق استاندارد D2765 ASTMانجام شد. برای این منظور نمونه­ها به قطعات خیلی ریز خرد شدند و محتوای ژل نمونه­ها توسط استخراج با حلال زایلن جوشان تعیین شد. در این روش وزن مشخصی از نمونه داخل توری با مش ۱۲۰ قرار داده شد و به مدت ۱۶ ساعت در زایلن جوشان قرار گرفت. برای جلوگیری از بالا رفتن درصد اتصالات عرضی حین آزمایش ۳% آنتی اکسیدانت به زایلن پیش از شروع آزمایش افزوده شد. در نهایت محتوای ژل نمونه­ها با اندازه ­گیری وزن نمونه قبل و بعد از استخراج طبق رابطه­ زیر به دست آمد.

 

 

(۱-۳)

 

 

 

 

 

 

آزمون تفرق زاویه پایین اشعه ایکس^[۵۶]

این روش بر پایه خاصیت موجی اشعه ایکس استوار است. هسته اتم ها در یک شبکه بلوری به فاصله کمی )در حدود چند آنگستروم) از یکدیگر قرار گرفته‌اند. بازتابش اشعه ایکس از این صفحات متوالی منجر به تداخل سازنده یا ویرانگر امواج ایکس می‌شود. بررسی چگونگی پراکنش سیلیکات‌های لایه­ای نانو خاک رس در ماتریس پلیمری با بهره گرفتن از دستگاه تفرق اشعه ایکس با نام Hecus S3-MICROpix ساخت اتریش و در محدوده زاویه‌های۰ – ۱۰^◦=?۲ صورت گرفت. جریان دستگاه ۱ میلی­آمپر و ولتاژ آن ۱کیلوولت بود . در این دستگاه از پرتو اتم مس با طول موج Å ۵۴۰۵۶/ ۱ λ = به عنوان آشکارساز^[۵۷] استفاده شد . فاصله بین صفحات سیلیکاتی از محل پیک مشخصه­ی طیف حاصله و با بهره گرفتن از قانون براگ^[۵۸] (d=n?/۲sin?) تعیین می‌شود.

میکروسکوپ الکترونی عبوری^[۵۹]

این میکروسکوپ از جمله میکروسکوپ‌های الکترونی است که در آن از پرتو الکترونی متمرکز شده برای به­دست آوردن تصاویر استفاده می‌شود. در این میکروسکوپ یک پرتو الکترونی مثل نور از درون نمونه عبور کرده و ساختار درونی نمونه را مشخص می‌کند. هنگامی که الکترون‌ها در TEM از نمونه عبور می‌کنند، انرژی خود را از دست می‌دهند و از طرف دیگر نمونه خارج می‌شوند. الکترون‌های خروجی دارای توزیع خاصی از انرژی هستند که مخصوص به عنصر یا عناصر تشکیل‌دهنده‌ی نمونه است. پرتو الکترونی عبور کرده از نمونه روی یک صفحه‌ی فسفری متمرکز شده و برای پردازش رایانه‌ای فرستاده می‌شود. دستگاه TEM می‌تواند در هر زمینه‌ای از علم که مطالعه ساختمان درونی نمونه‌ها تا سطح اتمی آن­ها مورد نیاز باشد، به کار رود. ولی باید امکان پایدار ساختن نمونه و کوچک کردن آن برای وارد ساختن به ستون خلأ میکروسکوپ و نازک کردن آن برای عبور الکترون‌ها از میان آن، وجود داشته باشد. اولترامیکروتومی، فنی برای بریدن نمونه‌ها به صورت برش‌های فوق‌العاده نازک جهت مشاهده توسط TEM است. برش‌ها باید فوق‌العاده نازک باشند چون الکترون‌ها با ولتاژ حدود ۱۲۰-۵۰ کیلوولت در میکروسکوپ‌های الکترونی استاندارد، نمی‌توانند از ماده‌ی ضخیم‌تر از ۱۵۰ نانومتر عبور کنند. در واقع برای وضوح بهتر، برش ها باید حدود ۶۰-۳۰ نانومتر ضخامت داشته باشند. پس از آن که نمونه آماده شد آن را با بهره گرفتن از اولترامیکروتوم با چاقویی از جنس الماس برش داده و به قطعات بسیار نازکی تقسیم می‌کنند. قطعات را روی صفحه‌ی نگه‌دارنده‌ای از جنس مس که به گرید^[۶۰] معروف است قرار می‌دهند. قبل از قرار دادن نمونه روی صفحه‌ی گرید، آن را با یک لایه‌ی محافظت‌کننده از جنس نیترو سلولز^[۶۱] به ضخامت ۵۰-۲۰ نانو متر می‌پوشانند. این مواد باید از پایین‌ترین توان برای پراکندگی الکترون برخوردار باشند.
در این پژوهش مشاهده‌ی نانو ساختار و توزیع ذرات نانو رس در ماتریس پلیمری در دستگاه TEM با نام philips مدل EM 208 ساخت کشور هلند و با ولتاژ KV 90 انجام شد. قبل از انجام این آزمون، نمونه­ها توسط دستگاه اولترامیکروتوم برش داده شدند.

آزمون رئولوژی

آزمون رئولوژی با بهره گرفتن از رئومتر Rheoplus مدل MCR 300 ساخت شرکت paar Anton اتریش در محدوده­ ویسکو الاستیک خطی و حالت نوسانی انجام گرفت.
جهت بررسی رفتار پخت نمونه­ها از آزمون روبش زمان در کرنش ۱% ، فرکانس rad/s 5/0 و دماهای ^◦C130 و^◦C 150 استفاده شد. برای این آزمون، نمونه­ها به صورت قرص­هایی با قطر mm25 و ضخامت mm1 تهیه شدند.

تجزیه دینامیکی - مکانیکی - گرمایی) DMTA (

مطالعه رفتار دینامیکی- مکانیکی- گرمایی نمونه‌ها با بهره گرفتن از دستگاه مدل ۲۰۰۰DMA Titec ساخت شرکت فناوری تریتون^[۶۲] انگلستان و بر اساس استاندارد ASTM E1630-04 انجام شد. نمونه­ها به ابعاد ^۲ Cm 3×۱ و با ضخامت mm1 با بهره گرفتن از دستگاه پرس تهیه شدند و تحت آزمونDMTA در محدوده دمایی ^◦C 120- تا ^◦C 150 با سرعت افزایش دمای °C/min 3، بسامد rad/s 1 و کرنش ۱% قرار گرفتند. خنک‌سازی دستگاه با نیتروژن مایع انجام شد.

آزمون گرماسنجی پویشی تفاضلی(DSC)

رفتار گرمایی نمونه‌ها با بهره گرفتن از دستگاه گرماسنج پویشی تفاضلی با نام تجاریMaia DSC 200F3 ساخت شرکت NETZSCH آلمان و تحت اتمسفر نیتروژن مورد بررسی قرار گرفت. با بهره گرفتن از این دستگاه می‌توان رفتار حرارتی نمونه­ها را در دو حالت همدما و غیر همدما مطالعه کرد.

آزمون گرما وزن سنجی ) ( TGA

به منظور بررسی پایداری گرمایی از دستگاه TGA مدل PL-1500 ساخت مجموعه Thermal science division انگلستان استفاده شد.سرعت گرمادهی ^°C/min10 از دمای اتاق تا ^°C 600 تحت اتمسفر نیتروژن انجام گرفت.

آزمون کشش

بررسی خواص مکانیکی (تنش در نقطه شکست و میزان ازدیاد طول در نقطه شکست) نمونه‌ها، با بهره گرفتن از دستگاه Instron مدل ۶۰۲۵ انجام شد. این آزمون مطابق استاندارد ASTM D638 با سرعت کشش mm/min 5 در دمای اتاق انجام شد.طول gauge length برابر mm 40 بود و از هر فرمولاسیون ۳ مرتبه تکرار شد تا تکرارپذیری داده‌ها تأیید شود.

آزمون‌های الکتریکی

الف ) اندازه‌گیری ثابت دی الکتریک و فاکتور اتلاف
آزمون­های تعیین ثابت دی الکتریک و فاکتور اتلاف با بهره گرفتن از دستگاه CEAST مدل ۶۱۳۶ ، ساخت ایتالیا و مطابق با استاندارد ASTM D150 انجام شد. آزمون‌ها در دمای محیط، فرکانس Hz60 و ولتاژ V 220 انجام شدند. ضخامت نمونه‌ها در نقاط مختلف نباید اختلافی بیش از ۱۰% داشته باشند. در این آزمون نمونه‌ به گونه‌ای در مدار قرار می‌گیرد که نقش خازن را ایفا کند. دو مقاومت R₁ و R₂ یک خازن قابل کنترل نیز در جریان قرار دارند. مقادیر مقاومت مربوط به مقاومت‌ها و ظرفیت خازن قابل کنترل آن قدر تغییر می‌کند تا مقدار جریان عبوری از بخش معینی از مدار به صفر میل کند. با بهره گرفتن از مقادیر مربوط به مقاومت‌ها و ظرفیت خازن، با بهره گرفتن از رابطه‌های ۳-۲ و ۳-۳ و ۳-۴ ، مقدار ثابت دی الکتریک و فاکتور اتلاف محاسبه می‌شود.

 

 

(۳-۲)