کارهای انجام شده در این پایان نامه جزو واکنشهای افزایش هستهدوستی بر روی گروههای کربونیل میباشد. در این سری از واکنشها حضور گروههای کشنده و دهنده در مجاورت گروه کربونیلی بر روی سرعت انجام واکنش اثرگذار می باشد، همچنین قدرت گروههای هستهدوست نیز بعنوان عامل اساسی در این سری از واکنشها مطرح میباشد.
فصل سوم
بخش تجربی
فصل س بخش تجربی
مواد ودستگاه ها
کلیه مواد و حلالهای مصرفی از شرکتهای مرک، سیگما، فلوکا و یا آکروس خریداری شده اند. طیفهای ۱H-NMR و۱۳C-NMR در حلالهای CDCl3 و با دستگاه اسپکترومتر ۱H at 300 MHz ۱۳C at 74.5 MHz ) ) Bruker با استاندارد داخلی تترامتیل سیلان گرفته شده اند.
طیف IR در محدوده cm-1 ۴۰۰۰-۴۰۰ به صورت قرصهای KBr و با بهره گرفتن از دستگاه FT-IR مدل Nexus 670 ساخت شرکتهای Thermo Nicolet به ثبت رسیده اند.
نقاط ذوب ترکیبات با دستگاه نقطه ذوب دیجیتال Philip Harris C4954718 اندازه گیری شده اند.
علائم اختصاری به کار رفته در گزارش داده های طیفی ۱H-NMR به شرح زیر میباشند:
(تک خطی ) s = singlet (تک خطی پهن) bs=broad singlet
(دو خطی ) d = doublet (چند خطی ) m=multiplet
(سه خطی ) t = triplet (دو خطی دو خطی ) doublets dd=doublet of
(سه خطی پهن) bt= broad triplet
روش سنتز مشتقات:
روش های مختلفی برای سنتز کینوکسالین ها ارائه شده است. یک روش عمومی برای سنتز آنها واکنش تراکمی ۱و۲-دی آمین با ترکیبات ۱و۲-دی کربونیل می باشد. این روش ها دامنه سنتز هتروسیکل ها را افزایش می دهند. در این پایان نامه ما متد سریع کاتالیزور ید تحت شرایط مایکروویو را برای سنتز کینوکسالین ها با بازده بالا در حضور حلال اتانول/آب (۱:۱) به وسیله تراکم ترکیبات دی آمین-دی کربونیل بیان می کنیم.قابل ذکر است که واکنش بین ترکیبات دی آمین و ترکیبات دی کربونیل بدون حضور کاتالیزور تحت هیچ شرایطی انجام نمی شود.
این واکنش ها را بااستفاده از حلال های مختلف تحت شرایط کاتالیزور ید و مایکروویو انجام دادیم که از بین آنها بهترین حلال اتانول/آب (۱:۱) انتخاب شد.
ردیف | حلال | زمان (دقیقه) | بازده% |
۱ | متانول | ۳ | ۴۱ |
۲ | اتانول | ۳ | ۶۵ |
۳ | تتراهیدروفوران (THF) | ۵ | ۴۸ |
۴ | دی کلرومتان | ۳ | ۲۷ |
۵ |
فرم در حال بارگذاری ...