تعیین جامدات ثابت و فرار سوزانده شده در دمای ۵۵۰ درجه سانتی‌گراد
باقیمانده به دست آمده از روش ۱، تا رسیدن به یک وزن ثابت در دمای ۵۵۰ درجه سانتی‌گراد سوزانده شده و آنچه باقی می‌ماند، مجموع جامدات ثابت محلول و معلق خواهد بود. همچنین کاهش وزن، جامدات فرار را نشان می‌دهد. این اندازه‌گیری میزان تقریبی مواد آلی موجود در فاز جامد فاضلاب را نشان می‌دهد.
دستگاه‌ها
دستگاه و وسایل مورد نیاز همانند تجهیزات روش ۱ می‌باشند.
روش انجام آزمایش
باقیمانده‌ی حاصل از آزمایش مواد معلق، در کوره‌ای با دمای ۵۵۰ درجه سانتی‌گراد تا رسیدن به وزن ثابت سوزانده می‌شود (کوره قبل از قرار دادن نمونه‌ها، باید به دمای مورد نظر برسد). طبق استاندارد ۱۵ تا ۲۰ دقیقه حرارت دادن در دمای ۵۵۰ درجه برای اینکه ۲۰۰ میلی گرم باقیمانده کاملاً بسوزد کافی است. پس از مرحلۀ سوزاندن صافی در معرض هوای آزاد قرار داده می‌شد تا گرمای زیادی خود را از دست داده و کمی خنک شود. وزن صافی پس از آن که به دمای محیط می‌رسید، اندازه‌گیری می‌شد.
محاسبه جامدات ثابت و فرار طبق رابطه‌ی ۳-۷ و ۳-۸ صورت می‌گرفت که در آن A مجموع وزن باقیمانده و وزن صافی قبل از احتراق (میلی گرم)، B مجموع وزن باقیمانده و وزن صافی پس از سوزاندن (میلی گرم) و C وزن ظرف یا صافی (میلی گرم) است.
= جامدات فرار (میلی گرم بر لیتر)
= جامدات ثابت (میلی گرم بر لیتر)
آزمایش‌های مربوط به حذف مواد آلی فاضلاب
آزمایش BOD5
جهت انجام آزمایش BOD5، ابتدا حجم مشخصی از نمونه‌ی فاضلاب به ظروف مخصوص انجام این آزمایش منتقل شده سپس NAOH جامد جهت اندازه‌گیری میزان جذب CO2 ناشی از تجزیه‌ی بیولوژیکی، در مخزن مخروطی شکل متصل به سر ظرف قرار داده می‌شد. اختلاط توسط آهنربای موجود در ظرف انجام می‌شد. پس از آن دستگاه BOD5 در دمای ۲۰ درجه سانتی‌گراد قرار می‌گرفت و تغییرات BOD5 به صورت روزانه کنترل می‌شد.
آزمایش COD
همانطور که قبلا اشاره شد اکسیژن مورد نیاز شیمیایی، معیاری از مقدار بار آلی موجود در نمونه است. برای انجام این آزمایش دو روش متداول‌‌یعنی روش رفلاکس بسته و روش رفلاکس باز در روش‌های استاندارد معرفی شده است.
برای اندازه‌گیری COD موجود در نمونه‌ها ۵/۲ میلی‌گرم از آن‌ها مورد آزمایش قرار گرفت. قبل از شروع آنالیز، محلول‌های استاندارد باید تهیه شوند که در ادامه معرفی شده‌اند:
محلول اسید سولفوریک: محلول اسید سولفوریک در این آزمایش به عنوان کاتالایست جهت انجام فرآیندها مورد استفاده قرار می‌گیرد. برای تهیه این محلول، مقدار ۵/۵ گرم سولفات نقره (Ag2SO4) در‌‌یک کیلوگرم اسید سولفوریک(H2SO4) ریخته می‌شود. پس از گذشت یک تا دو روز، مخلوط حاصل به خوبی هم زده می‌شود. با حل شدن کامل سولفات نقره می‌توان محلول را مورد استفاده قرار داد.
محلول هاضم: برای تهیه محلول اکسیدکننده شیمیایی، به حجم ۵۰۰ میلی لیتر آب مقطر مقدار ۲۱۶/۱۰ گرم از دی کرومات پتاسیم( که پیش از آن در دمای ۱۰۳ درجه به مدت ۲ ساعت حرارت دیده است)، ۳۳ گرم از سولفات جیوه(Hg2SO4) و ۱۶۷ میلی‌لیتر اسید سولفوریک(H2SO4) غلیظ اضافه و در آن حل می‌شود. سپس آن را به دمای محیط رسانده و در نهایت حجم آن را با آب مقطر به ۱۰۰۰ میلی‌لیتر می‌رسانند.
محلول فروئین: این محلول در فرایند تیتراسیون نمونه COD کاربرد داشته و محصول کارخانه مرک آلمان بود.
محلول تیترانت فروس سولفات آمونیوم: از تیترانت فروس سولفات آمونیوم جهت تیتر کردن نمونه در آزمایش COD استفاده می‌شد. برای تهیه‌ی محلول تیترانت ۱/۰ مولار، ۲/۳۹ گرم Fe(NH)4(SO4)2 در ۲۰ میلی‌لیتر اسید سولفوریک حل شده و در نهایت توسط آب مقطر، حجم نهایی به ۱۰۰۰ میلی‌لیتر رسانده می‌شد. در ادامه نحوه‌ی آماده‌سازی نمونه‌ها جهت انجام آزمایش COD به طور مختصر شرح داده شده است.
برای این منظور ۵/۲ سی‌سی از نمونه توسط پیپت در لوله آزمایش ریخته و سپس به ترتیب ۵/۱ سی‌سی محلول هاضم و ۵/۳ سی‌سی از محلول کاتالیست به آن اضافه می‌شد. لوله آزمایش باید بر روی دستگاه ورتکس[۱۸] قرار می‌گرفت تا کاملا اختلاط ایجاد شود که متاسفانه این دستگاه در آزمایشگاه موجود نبود و عمل هم‌زدن به صورت دستی صورت می‌گرفت. پس از آن لوله آزمایش به مدت ۲ ساعت در دمای ۱۵۰ درجه در دستگاه اون قرار می‌گرفت تا حرارت ببیند. پس از گذشت دو ساعت، لوله‌ها از دستگاه خارج شده و به مدت نیم ساعت در محیط قرار می‌گرفتند تا به دمای آن برسند.
در این پژوهش هم از روش تیتراسیون و هم با بهره گرفتن از دستگاه اسپکتوفتومتر[۱۹]، آزمایش COD انجام شد که مراحل فوق در هر دو روش یکسان بودند.
اندازه‌گیری COD به روش تیتراسیون
پس از رسیدن دمای نمونه COD به دمای محیط، محلول به بشر منتقل می‌شد و حجم نمونه با اضافه کردن آب مقطر به ۵۰ میلی‌لیتر می‌رسید. محلول تیترانت را که از قبل در بورت مدرج آماده بود، به آرامی به محلول COD اضافه می‌شد تا جایی که رنگ نمونه از زرد به حالت بی رنگ می‌رسید. پس از آن یک قطره فرویین به نمونه اضافه شده تا رنگ نمونه به رنگ پوست پیازی تغییر کند. در این مرحله میزان مصرف تیترانت قرائت می‌شد و مقدار غلظت COD بر حسب میلی‌گرم بر لیتر قابل‌‌‌‌اندازه‌گیری بود.
اندازه‌گیری COD به روش اسپکتوفتومتری
اسپکتوفتومتر دستگاهی است که برای تعیین میزان جذب نور در طول موج خاص، توسط یک مایع مورد استفاده قرار می‌گیرد. در این پژوهش از دستگاه اسپکتوفتومتر آزمایشگاه میکروبیولوژی استفاده شد. دستگاه مورد استفاده ساخت شرکت UNICO کشور آمریکا بوده و دارای طول موج ۴۰۰ تا ۷۰۰ نانومتر بود. پس از این که نمونه‌ها سرد شدند ابتدا نمونه شاهد در سلول دستگاه قرار می‌گرفت و دستگاه بر اساس آن کالیبره می‌شد. در نهایت میزان جذب نور نمونه‌ها در طول موج ۶۰۰ نانومتر‌‌‌‌اندازه‌گیری می‌شدند.
با توجه به میزان جذب نور هر نمونه، میزان COD توسط نمودار استاندارد قابل‌‌‌‌اندازه‌گیری بود. نمودار استاندارد با بهره گرفتن از غلظت‌های مختلف ماده KHP به فرمول HOOCCH6H4COOK به دست می‌آید. از آنجا که هر غلظت از KHP مقدار COD مشخصی دارد، تنها با انجام مراحل اندازه‌گیری COD بر روی هر غلظت از محلول و در پایان به دست آوردن جذب نور آن می‌توان نمودار استاندارد به دست آورد. در این پژوهش از نمودار استانداردی که از قبل در آزمایشگاه میکروبیولوژی تهیه شده بود استفاده شد. شکل ۳-۹ نشان دهنده این نمودار استاندارد می‌باشد.
نمودار استاندارد دستگاه اسپکتوفتومتر
آزمایش اندازه‌گیری اکسیژن محلول
فرم در حال بارگذاری ...
